鱼粉 SC/T 3501-1996

1.范围
本标准规定了鱼粉的要求、抽样、试验方法、标志、包装等内容。
本标准适用于以鱼、虾、蟹类等水产动物及其加工的废弃物为原料，经干法（蒸干、脱脂、粉碎）或湿法（蒸煮、压榨、烘干、粉碎）制成的饲料用鱼粉。
2.引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB 5917－86 配合饲料粉碎粒度测定法
GB／T 6432-94 饲料中粗蛋白质测定方法
GB／T 6433-94 饲料粗脂肪测定方法
GB／T 6435-86 饲料水分的测定方法
GB／T 6438-92 饲料粗灰分测定方法
GB／T 6439-92 饲料水溶性氯化物测定方法 GB 5917－91 饲料卫生标准
GB 5917－91 饲料中铬的测定方法
GB 5917－91 饲料中沙门氏菌的检验方法
3.要求
3.1 原料
鱼粉生产所使用的原料只能是鱼、虾、蟹类等水产动物及其加工的废弃物，不得使用受到石油、农药、有害金属或其他化合物污染的原料加工鱼粉。必要时，原料应进行分拣，并去除沙石、草木、金属等杂物。
原料应保持新鲜并及时加工处理，避免腐败变质。已经腐败变质的原料不应再加工成鱼粉。
3.2 感官指标
感官指标见表1
表1
特级品 一级品 二级品 三级品
色 泽 黄棕色、黄褐色等鱼粉正常颜色
组 织 膨松、纤维状组织明显，无结块、无霉变 较膨松、纤维状组织较明显、无结块、无霉变 松软粉状物，无结块、无霉变
气 味 有鱼香味，无焦灼味和油脂酸败味 具有鱼粉正常气味，无异臭，无焦灼味
3.4 理化指标
理化指标见表2
表2
特级品 一级品 二级品 三级品
粉碎粒度 至少98％能通过筛孔为2.80mm的标准筛
粗蛋白质，％ ≥60 ≥55 ≥50 ≥45
粗脂肪，％ ≤10 ≤10 ≤12 ≤12
水分，％ ≤10 ≤10 ≤10 ≤12
盐分，％ ≤2 ≤3 ≤3 ≤4
灰分，％ ≤15 ≤20 ≤25 ≤25
砂分，％ ≤2 ≤3 ≤3 ≤4
3.4 鱼粉中不允许添加非鱼粉原料的含氮物质，诸如植物油饼粕、皮革粉、羽毛粉、尿素、血粉等。亦不允许添加加工鱼露后的废渣。
3.5 鱼粉的卫生指标应符合GB 13078的规定，鱼粉中不得有虫寄生。 鱼粉中金属铬（以6价格计）允许量小于10mg/kg。
3.6 鱼粉酸价作为非强制性指标，在用户或检验机构提出要求时才进行检验，指标要求见附录C（提求的附录）。
4.抽样
4.1 组批
以最后一道工序均匀混合一起而后装袋的鱼粉成品为一检验批。
4.2 抽样
批量在1t以下时，按其袋数的1／2抽取样品。批量在1t以上时，抽样袋数不少于20袋，沿堆积立面以X形或W形对各袋抽取。产品未堆垛时应在各部位随机抽取。
样品抽取时一般应用钢管或铜管制成的槽形取样品，每批鱼粉取出的样品不少于500g。
由各袋取出的样品应充分混匀立即装入棕色磨口瓶或复合薄膜塑料袋中密封待用。样品袋或瓶上应标明产品名称、批号、取样日期、取样人等有关内容，必要时应做取样时的天气、气温及仓储情况的记录。
4.3 判定规则
a）产品等级的评定
评定为某一等级的鱼粉时，其各项指标检验结果均须符合该标准该等级的要求，理化指标中的各极限数值采用修约值比较法。
b）不合格品的判定
有一项不符合三级品的要求（对酸价有要求时应包括酸价）或添加非鱼粉原料物质的鱼粉均判为不合格品。
5.试验方法
5.1 样品在分析检验之前应粉碎，使其通过直径为1mm的分样筛，并充分混匀。
5.2 感官
将样品放置在白瓷盘内，在非直射日光充足处，检查鱼粉色泽、组织和气味。
5.3 粉碎粒度的测定按GB 5917规定进行。
5.4 粗蛋白的测定按GB／T 6432规定进行。
5.5 粗脂肪测定按GB／T 6433的规定进行。
5.6 水分测定按GB／T 6435的规定进行。
5.7 盐分测定按GB／T 6439的规定进行。
5.8 灰分测定按GB／T 6438的规定进行。
5.9 砂分
5.9.1 原理
样品经灰化后，再以酸处理，酸不溶性炽灼残渣为砂分。
5.9.2 试剂
15％盐酸：以分析纯盐酸（浓度36％－38％）配制。
5.9.3 设备
茂福炉。
5.9.4 操作步骤
将预先用稀盐酸煮过1－2h并洗净的50ml坩埚在550－600℃高温炉中加热30min，取出，在空气中冷却1min，放入干燥器中冷却30min，精确称重至0.001g。
称取5.000g试样，精确至0.001g，置于坩埚中，先在电炉上逐步加热，使试样充分炭化，而后将坩埚移入高温炉中，550－600℃下烧灼2h，至颜色变白。如仍有灰粒，在高温中继续加热1h，如仍有可疑黑点存在，则放冷后用水湿润，在烘箱中烘干，而后再移入高温炉中至灰化完全。取出，冷却。用15％盐酸50ml，移至250ml的烧杯中，然后用约50ml蒸馏水中充分冲洗坩埚，洗液并入烧杯小心加热煮沸30min。用无灰滤纸趁热过滤，并用热蒸馏水洗净至流下洗液不呈酸性为止。而后将滤纸和滤渣一起移入原坩埚中，先在烘箱中烘干，再移入550－600℃高温炉烧灼30min，取出的空气中冷却1min，再在干燥器中冷却30min，精确称重，称准至0.001g。
5.9.5 结果计算
按式（1）计算砂分的含量：
式中：m0－－坩埚质量，g；
m1－－坩埚加试样质量，g；
m2－－烧灼后坩埚加试样质量，g。
5.9.6 重复性
每年试样应取两个平行样测试，取其算术平均值，当两个平行样相对误差超过5％时应重做。
5.10 铬含量的测定按GB 13088的规定进行。
5.11 沙门氏菌的检验按GB 13091的规定先进。寄生虫的检验在解剖显微镜下观察平摊在白瓷板上的鱼粉中是否寄生虫（螨虫）。
5.12 鱼粉中杂质的检查和鉴别见附录A（标准的附录）和附录B（标准的附录）。
5.13 鱼粉酸价试验方法见附录C（提示的附录）。
5.14 检验分类和检验项目
5.14.1 出厂检验
产品交货时应进行3.2、3.3中所有项目的试验。出厂检验一般在生产企业的检验部门进行，也可委托正式检验机构进行，无论出厂检验在何处进行均应有正式检验报告。
5.14.2 型式检验
有下列情况之一时，应对鱼粉质量进行全面考核。检验项目包括3.2－3.6所规定的项目。
a）正式生产后，原料、工艺有较大改变；
b）正式生产时每半年进行一次型式检验；
c）国家质量监督机构提出进行型式检验的要求时；
d）生产许可证的发放和复查。
6 标志、包装
6.1 标志
6.1.1 产品标志
产品标志的基本内容包括：
a）执行的标准号；
b）生产许可证批准号；
c）产品名称，质量等级；
d）制造厂名和地址；
e）净含量；
f）生产日期。
6.1.2 标志位置的方法
标志应以无毒印色刷涂，字体大小适中，字迹清晰且必须耐久。产品标志内容按6.1.1之次序在包装在一面居中自上而下排列。
6.2 包装
6.2.1 包装要求
鱼粉应以塑料编织袋或麻袋包装，缝口牢固无鱼粉漏出。
6.2.2 包装件的运输
不得使用装过煤炭、石灰、化学物品等易污染县未经清理的运输工具装运鱼粉。
运输时应堆放整齐，有通风，防日晒、雨淋等措施。
禁止用钩搬运。
6.2.3 包装件的贮存
鱼粉应在干燥、洁净、通风的仓库内存放，堆放时应离开墙壁20cm，底面应有垫板与地面隔开。 　
附录 A
（标准的附录）
鱼粉内杂质的显微镜鉴别方法
A1 试剂
A1.1 三氯甲烷（CHCL3）：工业级，预先进行过滤和蒸馏处理。
A1.2 硝酸银溶液：浓度10％，将10g硝酸银溶于100ml水中。
A1.3 稀盐酸（1:1）：1体积盐酸用1体积水稀释。
A1.4 碘溶液：0.75g碘化钾和0.1g碘溶于30ml水中，加入0.5ml盐酸，贮存于棕色瓶中。
A2 试验仪器
A2.1 立体显微镜。
A2.2 生物显微镜。
A2.3 水浴锅。
A2.4 分样筛。
A3 预先鉴别程序及杂质的确认
A3.1 取约10g粉碎的鱼粉样品置于100ml，高型烧杯中，加入三氯甲烷90ml，搅拌几下并沉降约1min，用勺移取漂浮物于表玻璃上于水浴上干燥，收集沉淀物也于水浴干燥。上述操作应在通风橱内进行，并妥当收集处理用过的三氯甲烷。
A3.2 筛分和显微镜检查
将干燥好的漂浮物和沉淀物分别充分筛分。用小勺从每层筛上取部分样品摊于立体显微镜（15－30倍）的白色瓷盘上，观察样品的颗粒，用镊子拨动，翻转，试验其耐压性，记录其颗粒大小，颜色，质地等特点与标准样品对照，以确定其成分。
漂浮物部分一般包括肌肉纤维，结缔组织，羽毛、血粉。
沉淀物部分一般包括动物和鱼类骨头、鱼鳞、软体动物外壳和矿物质。
A3.3 确认试验
用镊子将未知颗粒放在玻璃板上，在其附近用滴管滴出少量试剂，然后用细玻璃棒将颗粒推入试液内，在立体显微镜下观察。
A3.3.1 硝酸银溶液试验：如果颗粒立即变成白色且慢慢变大，被检颗粒是氯化物；如果颗粒慢慢变暗则被检者是骨。
A3.3.2 稀盐酸试验：如果颗粒剧烈起泡，被检者是碳酸钙。
A3.3.3 碘溶液试验：将样品细粒放在玻璃片上加一滴碘溶液搅拌，在生物显微镜（120倍）下观察检验，植物油饼的淀粉细胞被染成浅蓝黑色。
A3.4 进行显微镜鉴别试验的人员应经过一定的训练。 　
附录 B
（标准的附录）
鱼粉内掺加尿素含量的测定方法
B1 原理
利用在乙醇和酸性条件下，尿素与对二甲氨基苯醛（DMAB）反应，生成黄色的物质，在420nm波长下有最大吸收，且吸光度与尿素的浓度成线性关系。通过查标准曲线，计算试样中的尿素含量。
B2 试剂
B2.1 对二甲氨基苯甲醛（DMAB）溶液：溶解4.0gDMAB于100ml无水乙醇中，加10ml盐酸。
B2.2 乙酸锌溶液：乙酸锌溶解22.0gZn(CH3COO）2·2H2O于水中，加入3ml冰乙酸，并稀释至100ml。
B2.3 亚铁氰化钾溶液：溶解10.6gK4Fe(CN)6·3H2O于水中，并稀释至100ml。
B2.4 磷酸盐缓冲液（pH7.0）：将3.403g无水KH3PO4和4.355g无水K2HPO4分别溶于100nl蒸馏水中，合并此溶液用水稀释至1L。
B2.5 尿素标准溶液：
a）储备液：10mg/ml，溶解5.000g尿素（分析纯）于水中，用水稀释至500ml。
b）工作液：1.0mg/ml，取10ml储备液稀释至100ml。
c）工作液：0.3mg/ml，取10ml储备液稀释至50ml，再取此液10ml，稀释至100ml。
B2.6 活性炭：化学纯或分析纯。
B2.7 盐酸：分析纯。
B2.8 无水乙醇：分析纯。
B3 操作步骤
B3.1 样品处理
称取1.000g粉碎样品，精确至0.001g，置于100ml，比色管中，加入1g活性炭，加水至约50ml，摇匀，分别加入5ml乙酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液，用水稀释至刻度，摇匀，并放置30min，用中速滤纸过滤，取滤液进行试验，同时做试剂空白。
B3.2 标准曲线绘制
B3.2.1 样品尿素含量在1％以下：分别取浓度为0.2mg/ml的尿素标准液0、1、2、3、4、5、7、10ml和5ml，磷酸盐缓冲液于25ml具塞比色管中，加水至约18ml用定量加液器分别加入5mlDMAB显色液，用水稀释至刻度，摇匀，放置20min，以磷酸盐缓冲液为参比，在420nm波长下，用5cm比色池，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，尿素含量为横坐标作图，应为一条直线，,否则重做。
B3.2.2 样品尿素含量在1％以上：分别将标准液浓度改为1.0mg/ml，比色池改为1cm，其他同B3.2.1。
B3.3 操作步骤
分别取滤液一定量（样品尿素含量在1％以下，取15ml，1％以上取5ml）加入25ml比色管中（其他同B3.2.1标准曲线的绘制）在标准曲线上由吸光度查得尿素含量，通过计算，即得试样的尿素含量。
B3.4 结果计算
样品尿素含量在1％以下按式（B1）计算：
样品尿素含量在1％以上按式（B2）计算：
式中：c1－－查得的试样的尿素含量，mg；
c2－－查得的试剂空白的尿素含量，mg；
m－－测定时所取样品的质量，g。
B3.5 复合性
尿素含量在1％以下，相对偏差不大于10％，1％以上相对偏差不大于5％。 　
附录 C
（提示的附录）
鱼粉中酸价及其测定方法
C1 鱼粉中的酸价
鱼粉中的酸价见表C1。
表C1
等级 特级品 一级品 二、三级品
酸价mg KOH/g ≤3 ≤5 ≤7
C2 酸价的测定方法
C2.1 原理
鱼粉中游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定，每克鱼粉消耗氢氧化钾的毫克数称为酸价。
C2.2 试剂
a) 酚酞指示液：1％乙醇溶液。
b) 乙醚－乙醇混合液：按乙醚－乙醇2:1混合，用0.1mol/L氢氧化钾溶液中和至对酚酞批示液呈中性。
c） 0.100 0mol/L氢氧化钾标准液。
C2.3 操作步骤
称取5.000g试样，精确至0.001g，置于锥形瓶中，加入50ml中性乙醚－乙醇混俣液摇匀静止30min过滤。滤渣用20ml中性乙醚－乙醇混合液清洗，并重复洗 一次，滤液合并后加入酚酞指示液2－3滴，以0.100 0mol/L氢氧化钾标准液滴定，至初显微红色且0.5min内不褪色为终点。
C2.4 结果计算
式中：V－－样品消耗氢氧化钾标准液体积数，ml；
c－－氢氧化钾标准溶液浓度，mol/L；
m－－鱼粉试样质量，g；
56.11－－每毫升0mol/L氢氧化钾溶液相当氢氧化钾毫克数。
C2.5 重复性
每个样品做两个平行样，结果以算术平均值计。酸价值2.0mg KOH/g以下时两个平等试样的相对差不得超过8％，其他值时两个平行试样的相对偏差不得超过5％，否则重做。